Были синтезированы образцы g-C3N4 при разных температурных режимах (575,600, 625 и 635°C) из меламина. Установлено, что образцы синтезированные при 575°C демонстрируют наибольшую фотокаталитическую активность. Для получения 2D-g-C3N4 была проведена механическая активация (МА) g-C3N4 в шаровой и планетарно-шаровой мельницах при различных режимах. Состав 2D-g-C3N4 был изучен посредством РФА, Рамановской, ИК-Фурье спектроскопий, РФЭС. СЭМ и ТЭМ показали, что МА образцы на шаровой мельнице подвергаются меньшему расслоению, в то время как МА на планетарно-шаровой мельнице при высоких оборотах приводит к большему расслоению. Установлено, что только образцы обработанные на планетарно-шаровой мельнице имеют высокую фотокаталитическую активность. Так, при помощи изучения фотокаталитической активности 2D-g-C3N4 был установлен оптимальный режим МА на планетарно-шаровой мельнице. Для декорирования 2D-g-C3N4 квантовыми точками и/или наночастицами сульфидов металлов (2D-g-C3N4/MeS) были определены оптимальные условия. Экспериментальным путем были определены оптимальные условия протекания ионообменных механохимических реакций на поверхности 2D-g-C3N4. Новизна работы заключается в том, что ранее не было исследований посвященных механохимическому синтезу сульфидов металлов в пристуствии 2D-g-C3N4 и изучению влияния МА на фотокаталитическую активность g-C3N4.