Тәжірибені жобалау көмегімен атомды эмиссионды спектрлерді алу және өңдеуді жасау
Руководитель проекта: Фомин Виталий Николаевич
Исполнители проекта: Фомин В.Н., Рустембеков К.Т., Алдабергенова С.К., Рожковой И.Е., Ким Ю.Ю., Дик А.В.
Организация: Карагандинский государственный университет им. Е.Букетова
Инвентарный номер: 0218РК00119
Регистрационный номер: 0118РК00023
Ключевые слова: лазерная атомно-эмиссионная спектроскопия , вероятностно-детерминированное планирование эксперимента, статистическая обработка спектральных данных, боратные стекла, хемометрика
"Объектом исследования в 2018 году были стекла на основе боратов лития и натрия, содержащие заданные количества Fe, Cr, Ni, Co, Mn, W, Mo, Ti, Zr, V, Ca, Mg, Al, Si и способ получения этих стекол, метод регистрации их атомно-эмиссионных спектров с применением вероятностно-детерминированного планирования эксперимента.
Целью отчетного этапа проекта была разработка методики гомогенизации проб методом получения боратных стёкол и методики оптимизации регистрации спектров и калибровки приборов атомно-эмиссионного спектрального анализа, основанных на вероятностно-детерминированном планировании эксперимента, а также разработка программы, упрощающей обработку спектральных данных, полученных с применением ВДПЭ.
Методы исследования: В процессе работы изготовлялась шихта для приготовления боратных стекол, содержащих известные количества определяемых металлов. Проводилось плавление смесей в муфельной печи целью которого были подбор подходящих тиглей и режима тепловой обработки, приводящего к получению гомогенных стекол. На лазерном спектрометре регистрировались спектры полученных стекол, при этом режим регистрации спектров оптимизировался с помощью ВДПЭ. Для автоматизации расчетов разрабатывалась прикладная программа для Windows.
Результаты исследований и их новизна: В результате исследования впервые предложен и апробирован метод пробопоготовки для ЛАЭС сплавлением с боратами. Впервые использован метод ВДПЭ для оптимизации качества спектров. Впервые получены математические формулы, связывающие интенсивность некоторых спектральных линий ряда элементов с их концентрацией в боратной матрице и условиями их регистрации, такими как энергия лампы накачки лазера, время задержки модуляторов добротности, время задержки начала экспозиции и времени экспонирования. Разработана программа для расчетов по методу ВДПЭ в спектральном анализе с ручным вводом данных.
Атомно-эмиссионный спектральный анализ образцов проводился на приборе «ЛАЭС Матрикс Континуум» 2016 г, при плавлении стекол применялась печь «ПМ-14М» с программируемым контроллером нагревания. При контроле качества стекол и макросъемке применялся оптический микроскоп Omax с увеличением до х2500.
Область применения результатов. Полученные результаты могут быть использованы в аналитических лабораториях для пробоподготовки атомно-эмиссионного анализа, оптимизации процесса такого анализа. Программа может быть использована для автоматизации расчетов с применением ВДПЭ.
Результаты внедрены в практику рутинных анализов, проводимых с использованием прибора «ЛАЭС Матрикс Континуум» на химическом факультете КарГУ им. Е.А. Букетова.
Технико-экономические показатели: Повышение точности и воспроизводимости анализа, и, как следствие, уменьшение времени проведения анализа и снижения затрат.
"