Создать систему физико-химической диагностики содержания компонентов ракетного топлива (КРТ) и продуктов их превращения в объектах окружающей среды методами высокоэффективной жидкостной хроматографии
Full Name of the work head: Жубатов Ж.
Исполнители проекта: Бимаганбетова А.О.*
: Научно-исследовательский центр "Гарыш-Экология"
Inventory number: 0213РК02878
Registration number: 0108РК00171
Keywords: метод газовой хроматографии*ракетное топливо*
Разработан проект методики определения тетраметилтетразена (ТМТ) в почве методом газовой хроматографии с масс-селективным детектором (ГХ-МС). Синтезирован ТМТ чистотой более 96% путем окисления несимметричного диметилгидразина желтым оксидом ртути (II) и идентифицирован на основании данных ИК, ЯМР спектроскопии, ГХ-МС. Для калибровки и градуировки прибора изготовлены ампулированные стандартные образцы раствора ТМТ в ацетоне с концентрацией 1мг/см[3]. Показано, что подщелачивание 10%-ным раствором морфолина способствует повышению устойчивости ТМТ в ацетоне и позволяет использовать настоящую смесь как стандартный образец. Установлена стабильность для СОП ТМТ 1 месяц. Подтверждено экспериментально соответствие СОП установленным требованиям к стандартным образцам(доступность синтеза, высокая частота и допускаемая стабильность). Исследована экстракция ТМТ в зависимости от природы экстрагента (гексан, дихлорметан, ацетон, ацетонитрил) и содержания ТМТ в почве методом ГХ МС. Установлено, что более высокая степень экстракции до 85% из почвы показывает ацетон в диапазоне концентрации в нем ТМТ 0,05-2мг/кг. Разработан проект методики, предназначенный для измерения массовой концентрации ТМТ методом газовой хроматографии с масс-селективным детектированием в почвах с содержанием ТМТ от 0,05 до 1,0 мг/кг. Показатель точности (границы относительной погрешности) измерений для указанного содержания ТМТ в почве не превышает 33% (при вероятности P=0,95).*