Получены экспериментальные образцы, исследованы структура (морфология поверхности), фотолюминесценция и отражательные свойства нанопористых слоев кремния и арсенида галлия. Показано, что с уменьшением концентрации фтористоводородной кислоты в составе электролита, а также с ростом времени и плотности тока анодирования структура пористого кремния получается более однородной. Различные значения ширины полосы фотолюминесценции в пленках пористого кремния объясняются наличием наноструктур различных размеров. При комнатной температуре полная ширина полумаксимума составляет 120-130 нм. Отмечено влияние пористости пленок наноразмерного кремния на его оптические свойства. Коротковолновая фотолюминесценция объясняется преимущественным влиянием оксидов мышьяка и галлия, присутствующих на поверхности пористых слоев. Сделан вывод о наличии на поверхности образцов кристаллической и аморфной модификаций As[2]O[3] и кристаллитов Ga[2]O[3].